油色譜在線(xiàn)監測系統對氣體純度的要求
油色譜在線(xiàn)監測系統氣路系統,是一個(gè)載氣連續運行、管路密閉的系統。氣路系統的氣密性,載氣流速的穩定性,以及流量測量的準確性都對色譜實(shí)驗結果有影響,需要注意控制。常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
氣體純度的要求
根據每一家用戶(hù)具體使用的哪一類(lèi)(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復雜的問(wèn)題。原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿(mǎn)足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì )提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì )延長(cháng)色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過(guò)濾器)的壽命。實(shí)踐證明,作為中**儀器,長(cháng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會(huì )增加運行成本,有時(shí)還增加了氣路的復雜性,因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長(cháng)儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。
氣體純度低可能造成的**影響
根據分析對象,色譜柱的類(lèi)型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,**影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈;
3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4、對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會(huì )有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì )產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(cháng)影響越大;
5、檢測器:TCD:信噪比減小,無(wú)法調零,線(xiàn)性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機雜質(zhì)會(huì )使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
6、在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當柱溫升高時(shí)不但引起基線(xiàn)漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。