微量水分測定儀又被稱(chēng)為卡爾·費休水分測定儀，同類(lèi)有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量?jì)x、水分分析儀。其主要應用于水分值含量較低的樣品檢測。
此微量水分測定儀采用卡爾費休滴定法測定性質(zhì)不同的液體中微量水分的含量。具有測量精準高、速度快、測定數據穩定可靠等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應用于石油、化工、電力、環(huán)保、醫藥等部門(mén)。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求?？煽焖贉y定醇類(lèi)、油類(lèi)、脂類(lèi)、醚類(lèi)、酯類(lèi)、酸類(lèi)、烷類(lèi)、苯類(lèi)、胺類(lèi)、有機溶劑、農藥、酚類(lèi)、藥原料等化工、石油、制藥、農藥等產(chǎn)品的水分含量。
ZHWS-10油微量水份測定儀功能特點(diǎn)
1、采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心，嵌入式操作系統
2、恒流檢測，精度高、測定速度快，具有空白電流自動(dòng)精準摳出功能，穩定可靠獨特巧妙地電解池平衡判定方法，平衡時(shí)間短，電解液使用時(shí)間更長(cháng)
3、通過(guò)棒狀指示和數字指示向結合，實(shí)時(shí)顯示電解池的狀態(tài)（過(guò)碘，平衡，過(guò)水）。
4、帶攪拌速度轉速顯示和自動(dòng)調節功能，實(shí)時(shí)了解攪拌速度，防止速度不穩造成的誤差影響。
5、大屏幕液晶顯示，。觸摸屏輸入，帶漢字輸入法。樣品號、實(shí)驗員等所有參數都能數字輸入。
6、整機采用全鋁外殼，大氣、輕便美觀(guān)。
7、內置大容量存儲10萬(wàn)條記錄、查詢(xún)測量數據更方便
8、具備以太網(wǎng)、wifi通訊能力，配合上位機軟件可以實(shí)現測定結果的存儲、分析和實(shí)時(shí)報表打印。
9、操作簡(jiǎn)單、界面友好。每一個(gè)操作界面都自帶幫助文檔，無(wú)需說(shuō)明書(shū)就可操作。
帶有故障自動(dòng)檢測功能。電解開(kāi)路，測量短路，攪拌故障等故障都能自動(dòng)判斷并報警。
帶溫濕度檢測功能，實(shí)時(shí)檢測顯示環(huán)境溫度濕度。
ZHWS-10油微量水份測定儀技術(shù)參數
|
測定方式：
|
卡爾-費休庫侖法
|
|
顯示方式：
|
7寸彩色液晶顯示器（可視比例16：9）
|
|
滴定電流：
|
0-300mA
|
|
測量范圍：
|
1μg-150mgH2O
|
|
靈 敏 閾：
|
0.01μgH2O
|
|
準 確 度：
|
1μg-100μgH2O，偏差±0.5μg（不含進(jìn)樣誤差）；100μg -1mgH2O，偏差±0.3%（不含 進(jìn)樣誤差）；對于1mgH2O以上，偏差±0.5%(不含進(jìn)樣誤差)
|
|
操作方式：
|
觸摸式液晶屏
|
|
進(jìn)樣方式：
|
體積進(jìn)樣；稱(chēng)重進(jìn)樣；稀釋進(jìn)樣
|
|
調速方式：
|
程序控制無(wú)級調速 帶轉速顯示
|
|
計算功能：
|
自動(dòng)同時(shí)計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值
|
|
結果輸出：
|
液晶顯示；熱敏打印機輸出
|
|
存儲記錄：
|
10萬(wàn)條
|
|
通訊接口
|
以太網(wǎng)、wifi、RS232、USB
|
|
功 率：
|
小于 40W
|
|
電 源：
|
AC220V±11V； 50Hz±2.5Hz
|
|
環(huán)境溫度：
|
0℃-45℃
|
|
環(huán)境濕度：
|
不大于80%
|
|
重 量：
|
主機5.25kg
|
|
外形尺寸：
|
300mm×340mm×320mm
|
ZHWS-10油微量水份測定儀符合以下等標準
1、GB/T7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》
2、GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費休法（通用方法）》
3、SH/T0246《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法（電量法）》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法（電量法）》
5、GB/T11133《液體石油產(chǎn)品中水含量測定方法（卡爾費休法）》
6、GB/T7380《表面活性劑含水量量的測定（卡爾費休法）》
7、GB10670《工業(yè)用氟代甲烷類(lèi)中微量水分的測定卡爾費休法》
8、GB/T606化學(xué)試劑水分測定通用方法卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車(chē)用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業(yè)用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫侖法》
13、GB/T3727工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定
14、GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》
17、GB/T1600-農藥水分測定方法》
18、GB/T11146《原油水含量測定法（卡爾費休庫侖法）》
19、GB/T12717《工業(yè)用乙酸酯類(lèi)試驗方法》
20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分測定方法
21、GB/T18826工業(yè)用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a)
22、符合國家藥典中關(guān)于卡爾費休法測定藥品中水分含量的技術(shù)要求。
ZHWS-10油微量水份測定儀工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為：
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加人到試劑中，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來(lái)。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應，因此1mg水相當于10．71庫侖電量，根據這個(gè)原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計算，在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
ZHWS-10油微量水份測定儀結構物征及使用方法
儀器前面板與后面板說(shuō)明(見(jiàn)圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點(diǎn)指示燈
4、電解開(kāi)關(guān)指示燈
5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯示器復位為零。
6、攪拌開(kāi)關(guān)：控制攪拌通斷，通時(shí)指示燈亮。
7、功能／確定：選擇某項參數進(jìn)入確定
8、選擇／輸入鍵：選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開(kāi)關(guān)
14、保險絲座
15、風(fēng)機
使用方法
一、儀器自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，在測量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，短接測量插座時(shí)，測量顯示過(guò)碘，并且不計數，短接電解插座時(shí)，測量顯示器過(guò)水，并且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，接啟動(dòng)鍵，一分鐘后報警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過(guò)程，說(shuō)明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗，干燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干，時(shí)間約3—4小時(shí)，然后自然冷即，陰極室和測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機吹干，清洗時(shí)應注章，不要清洗到電極引線(xiàn)處，否則在測定試樣過(guò)程中會(huì )造成測量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過(guò)程后把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入，然后分別在測量電極陰極室，干燥管，進(jìn)樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上，輕輕轉動(dòng)一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室，再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本一致，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉動(dòng)一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開(kāi)儀器電源，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準）。打開(kāi)功能確定鍵，屏幕顯示過(guò)碘狀態(tài)，這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水，此過(guò)程要緩慢注入，并觀(guān)察儀器狀態(tài)，當儀器顯示為過(guò)水時(shí)，停止注入。這是儀器開(kāi)始跑數，進(jìn)行自動(dòng)平衡。
調攪拌速度
5、空白電流。
如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著(zhù)一直不能達到平衡狀態(tài)，說(shuō)明空白電流不穩定，出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時(shí)，應關(guān)掉儀器開(kāi)關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉動(dòng)搖晃，使池內壁上的水分吸收到電解液中（見(jiàn)圖5）。然后把池子放回，重新打開(kāi)開(kāi)關(guān)，繼續進(jìn)行滴定，這一步驟可反復進(jìn)行幾次。
（圖5）
通過(guò)以上操作，空白電流一般情況下會(huì )降低到?。▋x器達到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數據，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩定的狀態(tài)下，按“啟動(dòng)”，數字顯示器復零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時(shí)，也可以進(jìn)行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時(shí)，應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態(tài)，這樣對測定低含量的樣品有利。
三、儀器的標定
當儀器達到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩定時(shí)，可用純水進(jìn)行標定。
1、用0．5u1進(jìn)樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準備。
2、按啟動(dòng)鍵。
3、把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意應使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內壁或電極接觸，注入后滴定會(huì )自動(dòng)開(kāi)始。
4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結果應為l00±3ug（不含進(jìn)樣誤差）示2-3次，顯示結果若在誤差范圍內就可以進(jìn)行試樣的標定。
四、測定條件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數界面。按選擇鍵，移動(dòng)光標到參數設定位置，按確定鍵進(jìn)入菜單進(jìn)行設定體積和密度。
2、打印狀態(tài)
在參數設置內有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。
3、 日期、時(shí)間設定
把菜單調到時(shí)間設定，按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數字設定好后，按功能／確定鍵，一般地產(chǎn)品出廠(chǎng)前時(shí)間設定都巳完成。
4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調出菜單中按選擇／輸入鍵，調到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機可打印出1一n個(gè)進(jìn)樣數平均值打印出來(lái)。
5、操作步驟
(1)開(kāi)機顯示微量水份測定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開(kāi)始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字，同時(shí)電解開(kāi)關(guān)打開(kāi)(新電解液顯示過(guò)碘，可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調整至平衡，巳用過(guò)電解液剛開(kāi)機時(shí)一般顯示過(guò)水，通過(guò)電解滴定后到達平衡，報警終點(diǎn)指示燈亮后。
(3)用0．5微升進(jìn)樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時(shí)按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差)，一般標定2-3次。
(4)樣品試驗，抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報警，打印機打印出樣品的含水量。**使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、比重與機內設置的體積、比重應相符。
（5)測量結果用ugH2O單位來(lái)表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計算：
(6)氣體樣品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見(jiàn)圖3。
在測定氣體樣品中水份時(shí)，陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應控制在大約0．5L／min左右，如果在測定過(guò)程中陽(yáng)極室的電解液明顯減少，應注入大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應，若測定時(shí)間過(guò)長(cháng)，電解液敏感下降，應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應用水徹底沖洗干凈，當使用有吡啶電解液時(shí)應有良好的通風(fēng)設施。
二、測定的注意事項項
該儀器的典型測定范圍是10pg～100mg，為了得到準確的測定結果，要適當的根據樣品的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量
水份含量進(jìn)樣量 進(jìn)樣量
100％ 大約10mg
50％ 20-10mg
10％ 100-10mg
1％ 1-lOmg
0．1％ 10-10mg
0．01％ 20-100mg
0．00l％ 20-20g
0．000l％ 20-10g